红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪

仪器简介

    傅里叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪。具有准确性及重现性好、信噪比高、 扫描速度快的特点，仪器主要包括光源、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器和计算机系统等几部分。

红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。可以对物质进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

操作规程

1  开机

先将样品仓清空，打开仪器开关，预热15分钟。

2  制样

2.1  压片法

    取一定量的KBr晶体放入玛瑙研钵中研至粉末状后烘干，干燥的待测样品称与烘干的KBr粉末放入研钵中混匀，按同一方向充分研磨至肉眼观测无颗粒。然后将粉末倒入压片模具并尽量铺平，轻轻旋转顶模使粉末分布均匀。将模具放入压片机中，进行压片。

2.2  液体池法

    检查上下窗片是否清洁干净，先将液体池上方四个紧固螺丝旋开，将上层溴化钾窗片轻轻拿开，使用毛细管或滴管吸取被测液体，将液体滴一滴到下窗片上，根据液体预测浓度选取适当的垫圈。将上窗片盖到下窗片上，将四个锁紧螺丝拧到螺栓上，对角线对四个锁紧螺丝均匀加力，在窗片的挤压下液体将形成液体膜，测试完成后需将窗片进行清洁。

3  样品测试

3.1  点击 选项，点选“采集设置”选项，设置适当的采集次数及分辨率等参数

3.2  点选 选项，提示对话框为“背景采集”；确认样品仓为空

3.3  扫描完毕后出现对话框提示“样品采集”，将制作好的样品放入样品仓，关闭仓门；点击“确定”，仪器自动扫描样品；

3.4  扫描完毕，点击“是”，谱图显示在当前窗口；

3.5  谱图扫描完毕，点击“文件”中 选项，将谱图保存至指定文件夹中。

4  谱图处理

4.1  标峰    点击标峰工具图标，横线会随鼠标点击位置移动。

4.2  清除标峰  点击菜单，再点击 选项，即可将谱图中全部或者部分峰值清除。

4.3  显示谱图信息 点击菜单，再点击选项；勾选 ，将右侧所需选项选中，点击确定。

4.4  谱图分析

1） 点击 谱图检索设置图标，将所需检索的谱图库添加到右侧，点击确定；

2） 点击 谱图检索图标，点击 图标，勾选要选择的标准谱图，关闭对话框；

3） 点击 菜单，选择选项即可将样品谱图与标准谱图进行比对；

4） 点击 谱图检索，清除所勾选谱图；

5） 点击 选择 ；

6） 使此处检索号与所需要标准谱图检索号一致；

7） 点击 图标，将所需要信息填写完整，点击打印即可。

5  关机，清理

5.1  将样品仓内样品取出，关闭软件，电脑及仪器，将有效干燥剂放入样品仓；

5.2  使用防尘罩或者防潮箱将仪器盖好；

5.3  将使用过的所有工具用无水乙醇清洗干净，存放至至干燥器皿；

5.4  做好实验室及仪器使用记录，保证实验室符合仪器存放条件。